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Synthese von Goldnanostäbchen

ID: 160121  |  Nr: 625  |  Institut für Chemieinformation

Lehrerversuch

Kategorie: Chemische Reaktionen und Energetik

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Reaktionsgleichung

HAuCl4 +3 NaBH4 + 3 H2O → Au0 (Keime) + 3 H3BO3 + 3 NaCl + 10.5 H2 ↑

HAuCl4 + Ascorbinsäure → Au0 (an bestehenden Keimen) + Dehydroascorbinsäure + HCl

Durchführung

Zur Herstellung der Seed-Lösung wurden 5 mL einer 0,5 mM HAuCl4-Lösung mit 5 mL einer 0,2 M CTAB-Lösung vermischt. Ein 0,6 mL-Portion einer frischen 0,01 M NaBH4-Lösung wurde mit Wasser auf 1 mL verdünnt und anschließend unter kräftigem Rühren (1200 U/min) in die Au(III)-CTAB-Lösung injiziert. Die Farbe der Lösung änderte sich von Gelb zu bräunlich-gelb, und das Rühren wurde nach 2 Minuten gestoppt. Die Seed-Lösung wurde vor der weiteren Verwendung 30 Minuten bei Raumtemperatur gealtert.

Zur Herstellung der Wachstums-Lösung wurden 9,0 g CTAB zusammen mit definierten Mengen an Additiven in 250 mL warmem Wasser (50–70 °C, abhängig vom Additiv) in einem 500 mL Erlenmeyerkolben gelöst. Die Lösung wurde auf 30 °C abgekühlt, woraufhin eine 4 mM AgNO3-Lösung hinzugegeben wurde. Die Mischung wurde 15 Minuten lang bei 30 °C ohne Bewegung stehen gelassen. Anschließend wurden 250 mL einer 1 mM HAuCl4-Lösung sowie – falls notwendig – eine geringe Menge Salzsäure (37 Gew.-% in Wasser, 12,1 M) hinzugegeben. Nach 15 Minuten langsamem Rühren (400 U/min) wurde 0,064 M Ascorbinsäure zugegeben, und die Lösung wurde 30 Sekunden kräftig gerührt, bis sie farblos wurde. Die fertige Wachstums-Lösung enthielt eine CTAB-Konzentration von ca. 0,05 M und wurde unmittelbar nach der Herstellung verwendet.

Abschließend wurden 0,8 mL der Seed-Lösung in die Wachstums-Lösung injiziert. Die entstandene Mischung wurde 30 Sekunden lang gerührt und anschließend 12 Stunden lang bei 30 °C ohne Bewegung zur Ausbildung der Nanorods stehen gelassen. Die Reaktionsprodukte wurden durch Zentrifugation bei 8500 U/min für 25 Minuten isoliert, gefolgt vom Abgießen des Überstands.

Geräte & Material

Erlenmeyerkolben im Wasserbad

Feinwaage

Gefahrstoffe
Name Formel CAS-Nr. H-Sätze P-Sätze Piktogramme
L(+)-Ascorbinsäure C₆H₈O₆ 50-81-7
Salzsäure 37% HCl·aq
H290 – Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314 – Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H335 – Kann die Atemwege reizen.
P234 – Nur im Originalbehälter aufbewahren.
P261 – Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden.
P271 – Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden.
P280 – Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P303+P361+P353 – BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338 – BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS05, GHS07
Silbernitrat AgNO₃ 7761-88-8
H272 – Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.
H290 – Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314 – Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H410 – Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.
H360D – Kann das Kind im Mutterleib schädigen.
P210 – Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen und anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.
P260 – Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P280 – Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P303+P361+P353 – BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P304+P340+P310 – BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
P305+P351+P338 – BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS03, GHS05, GHS08, GHS09
Natriumborhydrid NaBH₄ 16940-66-2
H260 – In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.
H301 – Giftig bei Verschlucken.
H314 – Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
EUH014 – Reagiert heftig mit Wasser.
H360FD – Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen.
P260 – Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P280 – Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P231+P232 – Unter inertem Gas handhaben. Vor Feuchtigkeit schützen.
P303+P361+P353 – BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P304+P340+P310 – BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
P305+P351+P338 – BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS02, GHS05, GHS06, GHS08
Gold, Pulver Au 7440-57-5
Tetrachlorogold(III)-säure HAuCl₄
AuCl₄H 		16903-35-8
H290 – Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H302 – Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
H314 – Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H373 – Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholterExposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderenExpositionsweg besteht>.
H411 – Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.
P260 – Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P273 – Freisetzung in die Umwelt vermeiden.
P280 – Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P314 – Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
P303+P361+P353 – BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338 – BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
Cetyltrimethylammoniumbromid C₁₉H₄₂BrN 57-09-0
H302 – Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
H315 – Verursacht Hautreizungen.
H318 – Verursacht schwere Augenschäden.
H335 – Kann die Atemwege reizen.
H373 – Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholterExposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderenExpositionsweg besteht>.
H410 – Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.
P273 – Freisetzung in die Umwelt vermeiden.
P280 – Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P314 – Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
P301+P312 – BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM / Arzt ... anrufen.
P302+P352 – BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser / ... waschen.
P305+P351+P338 – BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
Natrium 3-methylsalicylat 32768-20-0
H315 – Verursacht Hautreizungen.
H319 – Verursacht schwere Augenreizung.
GHS07
Persönliche Schutzausrüstung
  • Eine Gestellschutzbrille ist zu tragen.
  • Als Spritzschutz dienen Nitril-Einmalhandschuhe.
  • Ein langer, geschlossener Labormantel (Schutzkittel) ist zu tragen.

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Schutzmaßnahmen

Sicherstellen, dass das Wasserbad nicht vollständig verdunstet!

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⚠ Gefahren
  • KMR-Stoff 1A/1B
  • durch Einatmen
  • durch Hautkontakt
  • durch Augenkontakt
  • Brandgefahr
  • Explosionsgefahr
⚠ Weitere Gefahren und Hinweise

Gold-Nanorods unterscheiden sich in ihrem Gefahrenpotenzial deutlich von makroskopischem Goldpulver. Aufgrund ihrer geringen Größe können sie in Zellen eindringen, biologische Barrieren überwinden und dadurch potenziell toxisch wirken. Ihre große Oberfläche macht sie chemisch reaktiver, insbesondere bei Einsatz toxischer Stabilisatoren wie CTAB. Im Gegensatz dazu ist makroskopisches Gold biologisch inert, nicht zellgängig und gilt als unbedenklich. Nanorods erfordern daher besondere Vorsicht im Umgang und bei der Entsorgung.

Entstehungsbrände: Entstehungsbrände mit Feuerlöscher bekämpfen. Können diese nicht sofort gelöscht werden, Raum unverzüglich verlassen und Feuerwehr alarmieren. Personenbrände mit Handbrause oder ggf. Feuerlöscher unverzüglich bekämpfen, hier zählt jede Sekunde!

⚠ Sicherheitshinweise

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Substitution Substitution 1
Substitution von Gefahrstoffen, Verwendungsformen und -verfahren wurde geprüft. Der Versuch ist zur Vermittlung wesentlicher Lerninhalte nicht verzichtbar und kann unter Einhaltung der in der Versuchsvorschrift genannten Einschränkungen und mit den dort genannten Schutzmaßnahmen durchgeführt werden.
Gefährliche Stoffeigenschaften oder andere Gefährdungen, die eine Durchführung durch Schüler/innen oder Lehrkräfte grundsätzlich ausschließen würden, sind nicht bekannt. Die Stoffliste DGUV Information 213-098 in degintu.dguv.de wurde berücksichtigt.

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Entsorgung

Entsorgung in den Behälter für nitrathaltige Säuren

Hinweise & Kommentare

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Literatur

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/nn300315j