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Synthesis of gold nanorods

ID: 160121  |  No.: 625  |  Institut für Chemieinformation

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Category: Chemical Reactions and Thermodynamics

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Reaction equation

HAuCl₄ + 3 NaBH₄ + 3 H₂O → Au₀ (nuclei) + 3 H₃BO₃ + 3 NaCl + 10.5 H₂ ↑

HAuCl₄ + ascorbic acid → Au⁰ (on existing nuclei) + dehydroascorbic acid + HCl

Procedure

To prepare the seed solution, 5 mL of a 0.5 mM HAuCl₄ solution was mixed with 5 mL of a 0.2 M CTAB solution. A 0.6 mL portion of a fresh 0.01 M NaBH₄ solution was diluted with water to 1 mL and then injected into the Au(III)-CTAB solution whilst stirring vigorously (1200 rpm). The colour of the solution changed from yellow to brownish-yellow, and stirring was stopped after 2 minutes. The seed solution was allowed to age for 30 minutes at room temperature before further use.

To prepare the growth solution, 9.0 g of CTAB was dissolved together with defined amounts of additives in 250 mL of warm water (50–70 °C, depending on the additive) in a 500 mL Erlenmeyer flask. The solution was cooled to 30 °C, after which a 4 mM AgNO₃ solution was added. The mixture was left to stand undisturbed at 30 °C for 15 minutes. Subsequently, 250 mL of a 1 mM HAuCl₄ solution and – if necessary – a small amount of hydrochloric acid (37% by weight in water, 12.1 M) were added. After 15 minutes of slow stirring (400 rpm), 0.064 M ascorbic acid was added, and the solution was stirred vigorously for 30 seconds until it became colourless. The final growth medium contained a CTAB concentration of approximately 0.05 M and was used immediately after preparation.

Finally, 0.8 mL of the seed solution was injected into the growth solution. The resulting mixture was stirred for 30 seconds and then left undisturbed at 30 °C for 12 hours to allow the nanorods to form. The reaction products were isolated by centrifugation at 8,500 rpm for 25 minutes, followed by decanting the supernatant.

Equipment & materials

Erlenmeyer flasks in a water bath

Precision balance

Hazardous substances
Name Formula CAS no. H-statements P-statements Pictograms
L(+)-Ascorbinsäure C₆H₈O₆ 50-81-7
Salzsäure 37% HCl·aq
H290 – May be corrosive to metals.
German original: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314 – Causes severe skin burns and serious eye damage.
German original: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H335 – May irritate the respiratory tract.
German original: Kann die Atemwege reizen.
P234 – Store only in the original container.
German original: Nur im Originalbehälter aufbewahren.
P261 – Avoid inhaling dust/smoke/gas/mist/vapour/aerosol.
German original: Einatmen von Staub/Rauch/Gas/Nebel/Dampf/Aerosol vermeiden.
P271 – Use only outdoors or in well-ventilated areas.
German original: Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden.
P280 – Wear protective gloves / protective clothing / eye protection / face protection.
German original: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P303+P361+P353 – IF IN CONTACT WITH THE SKIN (or hair): Remove all contaminated clothing immediately. Wash skin with water or take a shower.
German original: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338 – IF IN EYES: Rinse gently with water for several minutes. Remove contact lenses, if possible. Continue rinsing.
German original: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS05, GHS07
Silbernitrat AgNO₃ 7761-88-8
H272 – May intensify a fire; oxidising agent.
German original: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.
H290 – May be corrosive to metals.
German original: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314 – Causes severe chemical burns to the skin and serious eye damage.
German original: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H410 – Very toxic to aquatic organisms, with long-term effects.
German original: Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.
H360D – May harm the unborn child.
German original: Kann das Kind im Mutterleib schädigen.
P210 – Keep away from heat, hot surfaces, sparks, open flames and other sources of ignition. Do not smoke.
German original: Von Hitze, heißen Oberflächen, Funken, offenen Flammen und anderen Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen.
P260 – Do not breathe in dust, smoke, gas, mist, vapour or aerosols.
German original: Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P280 – Wear protective gloves / protective clothing / eye protection / face protection.
German original: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P303+P361+P353 – IF IN CONTACT WITH THE SKIN (or hair): Remove all contaminated clothing immediately. Wash the skin with water or take a shower.
German original: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P304+P340+P310 – IF INHALED: Move the person to fresh air and ensure they can breathe freely. Call a POISON INFORMATION CENTRE or a doctor immediately.
German original: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
P305+P351+P338 – IF IN EYES: Rinse gently with water for several minutes. Remove any contact lenses if possible. Continue rinsing.
German original: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS03, GHS05, GHS08, GHS09
Natriumborhydrid NaBH₄ 16940-66-2
H260 – On contact with water, flammable gases are produced which may ignite spontaneously.
German original: In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.
H301 – Toxic if swallowed.
German original: Giftig bei Verschlucken.
H314 – Causes severe chemical burns to the skin and serious eye damage.
German original: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
EUH014 – Reacts violently with water.
German original: Reagiert heftig mit Wasser.
H360FD – May affect fertility. May harm the unborn child.
German original: Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen.
P260 – Do not breathe in dust, fumes, gas, mist, vapour or aerosols.
German original: Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P280 – Wear protective gloves / protective clothing / eye protection / face protection.
German original: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P231+P232 – Handle under an inert gas atmosphere. Protect from moisture.
German original: Unter inertem Gas handhaben. Vor Feuchtigkeit schützen.
P303+P361+P353 – IF IN CONTACT WITH THE SKIN (or hair): Remove all contaminated clothing immediately. Wash the skin with water or take a shower.
German original: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P304+P340+P310 – IF INHALED: Move the person to fresh air and ensure they can breathe freely. Call a POISON INFORMATION CENTRE or a doctor immediately.
German original: BEI EINATMEN: Die Person an die frische Luft bringen und für ungehinderte Atmung sorgen. Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.
P305+P351+P338 – IF IN EYES: Rinse gently with water for several minutes. Remove any contact lenses if possible. Continue rinsing.
German original: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
GHS02, GHS05, GHS06, GHS08
Gold, Pulver Au 7440-57-5
Tetrachlorogold(III)-säure HAuCl₄
AuCl₄H 		16903-35-8
H290 – May be corrosive to metals.
German original: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H302 – Harmful if swallowed.
German original: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
H314 – Causes severe skin burns and serious eye damage.
German original: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.
H373 – May cause damage to organs <list all affected organs, where known> following prolonged or repeated exposure <specify the route of exposure if there is conclusive evidence that this risk does not exist via any other route of exposure>.
German original: Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholterExposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderenExpositionsweg besteht>.
H411 – Toxic to aquatic organisms, with long-term effects.
German original: Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.
P260 – Do not breathe in dust, smoke, gas, mist, vapour or aerosols.
German original: Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.
P273 – Avoid release into the environment.
German original: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.
P280 – Wear protective gloves, protective clothing, eye protection and face protection.
German original: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P314 – If you feel unwell, seek medical advice / seek medical assistance.
German original: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
P303+P361+P353 – IF IN CONTACT WITH THE SKIN (or hair): Remove all contaminated clothing immediately. Wash the skin with water or take a shower.
German original: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT (oder dem Haar):Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.
P305+P351+P338 – IF IN EYES: Rinse gently with water for several minutes. Remove contact lenses, if possible. Continue rinsing.
German original: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
Cetyltrimethylammoniumbromid C₁₉H₄₂BrN 57-09-0
H302 – Harmful if swallowed.
German original: Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.
H315 – Causes skin irritation.
German original: Verursacht Hautreizungen.
H318 – Causes serious eye damage.
German original: Verursacht schwere Augenschäden.
H335 – May irritate the respiratory tract.
German original: Kann die Atemwege reizen.
H373 – May cause damage to organs <list all affected organs, where known> following prolonged or repeated exposure <specify the route of exposure if there is conclusive evidence that this risk does not arise via any other route of exposure>.
German original: Kann die Organe schädigen <alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt> bei längerer oder wiederholterExposition <Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderenExpositionsweg besteht>.
H410 – Very toxic to aquatic organisms, with long-term effects.
German original: Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.
P273 – Avoid release into the environment.
German original: Freisetzung in die Umwelt vermeiden.
P280 – Wear protective gloves / protective clothing / eye protection / face protection.
German original: Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.
P314 – If you feel unwell, seek medical advice / seek medical assistance.
German original: Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.
P301+P312 – IF SWALLOWED: If you feel unwell, call the POISON INFORMATION CENTRE / a doctor ...
German original: BEI VERSCHLUCKEN: Bei Unwohlsein GIFTINFORMATIONSZENTRUM / Arzt ... anrufen.
P302+P352 – IF IT COMES INTO CONTACT WITH THE SKIN: Wash with plenty of water / ...
German original: BEI BERÜHRUNG MIT DER HAUT: Mit viel Wasser / ... waschen.
P305+P351+P338 – IF IN EYES: Rinse gently with water for several minutes. Remove any contact lenses if possible. Continue rinsing.
German original: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsennach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.
Natrium 3-methylsalicylat 32768-20-0
H315 – Causes skin irritation.
German original: Verursacht Hautreizungen.
H319 – Causes serious eye irritation.
German original: Verursacht schwere Augenreizung.
GHS07

H/P statements: machine translation, with the German original below (authoritative). Name, formula, CAS no. and pictograms are not translated.

Personal protective equipment
  • Safety goggles must be worn.
    German original
    Eine Gestellschutzbrille ist zu tragen.
  • Disposable nitrile gloves are used as splash protection.
    German original
    Als Spritzschutz dienen Nitril-Einmalhandschuhe.
  • A long, full-length laboratory coat (protective gown) must be worn.
    German original
    Ein langer, geschlossener Labormantel (Schutzkittel) ist zu tragen.

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German original

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Protective measures

Make sure the water bath does not evaporate completely!

German original

Sicherstellen, dass das Wasserbad nicht vollständig verdunstet!

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German original

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⚠ Hazards
  • KMR substance 1A/1B
    German original
    KMR-Stoff 1A/1B
  • by inhalation
    German original
    durch Einatmen
  • through skin contact
    German original
    durch Hautkontakt
  • through eye contact
    German original
    durch Augenkontakt
  • Fire hazard
    German original
    Brandgefahr
  • Risk of explosion
    German original
    Explosionsgefahr
⚠ Further hazards and notes

Gold nanorods differ significantly from macroscopic gold powder in terms of their potential hazards. Due to their small size, they can penetrate cells, overcome biological barriers and thus potentially exert a toxic effect. Their large surface area makes them more chemically reactive, particularly when toxic stabilisers such as CTAB are used. In contrast, macroscopic gold is biologically inert, does not penetrate cells and is considered safe. Nanorods therefore require particular care when handled and disposed of.

German original

Gold-Nanorods unterscheiden sich in ihrem Gefahrenpotenzial deutlich von makroskopischem Goldpulver. Aufgrund ihrer geringen Größe können sie in Zellen eindringen, biologische Barrieren überwinden und dadurch potenziell toxisch wirken. Ihre große Oberfläche macht sie chemisch reaktiver, insbesondere bei Einsatz toxischer Stabilisatoren wie CTAB. Im Gegensatz dazu ist makroskopisches Gold biologisch inert, nicht zellgängig und gilt als unbedenklich. Nanorods erfordern daher besondere Vorsicht im Umgang und bei der Entsorgung.

Incipient fires: Use a fire extinguisher to tackle incipient fires. If these cannot be extinguished immediately, leave the room straight away and alert the fire brigade. Tackle fires involving people immediately using a hand-held hose or, if necessary, a fire extinguisher – every second counts!

German original

Entstehungsbrände: Entstehungsbrände mit Feuerlöscher bekämpfen. Können diese nicht sofort gelöscht werden, Raum unverzüglich verlassen und Feuerwehr alarmieren. Personenbrände mit Handbrause oder ggf. Feuerlöscher unverzüglich bekämpfen, hier zählt jede Sekunde!
⚠ Safety instructions

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German original

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Substitution Substitution 1
The substitution of hazardous substances, as well as their forms of use and methods of application, has been assessed. This experiment is essential for teaching key learning content and can be carried out provided that the restrictions set out in the experiment instructions are observed and the protective measures specified therein are followed.
There are no known hazardous properties of the substances or other risks that would, in principle, preclude the experiment from being carried out by pupils or teachers. The list of substances in DGUV Information 213-098 at degintu.dguv.de has been taken into account.

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Disposal

Dispose of in the container for acids containing nitrate

Notes & Comments

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Literature

https://pubs.acs.org/doi/10.1021/nn300315j